Se evaluaron los niveles de plomo en las aguas de la cuenca San Pedro, Camagüey, debido a que dos de sus afluentes principales: los ríos Tínima y hatibonico atraviesan la ciudad y son utilizados para el vertimiento de aguas albañales, sin previo tratamiento. También, en muchos puntos de su trayectoria varias empresas tienen un aporte significativo, por los vertimientos que realizan en los mencionados ríos. Con este propósito, se realizó un muestreo de campo en nueve puntos de los ríos, en el mes de Marzo (temporada de seca). Se tomó 1 L de muestra a una distancia de la orilla de 1,5 111 y una profundidad de 30 cm. Se midió in situ el pH, la conductividad eléctrica y la temperatura del agua. Para la determinación cuantitativa de plomo en agua de río, se desarrolló una nueva metodología utilizando una técnica de absorción atómica (AAS) repo1tada, y empleando los métodos de preconcentración disponibles (extracción líquido - líquido y extracción en fase sólida). Se utilizó un instrumento para AAS Philips Pye Unicam SP9 procedente de Inglaterra; el plomo finalmente fue preconcentrado empleando una columna TSK constituida por 8-hidroxiquinolina azoinmovilizada (enlazada) al copolímero vinílico "Toyopearl TSK" HW - 75F con tamaño de partícula:60-100 mesh, la cual permitió mejorar la técnica analítica de espectrometría de absorción atómica por llama, pues se obtuvo un límite de detección igual a 0,09498 µg/Ly un límite de cuantificación igual 0,2855 ug/L. Se observó que los niveles de plomo determinados para las muestras de agua ele río anal izadas se encontraban dentro de los limites establecidos< 50 ug/L.